-
①樣品體積過大--用流動(dòng)相配樣,總的樣品體積小于第—峰的15%②樣品溶劑過強(qiáng)--采用較弱的樣品溶劑③柱塌陷或形成短路通道--更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件④柱內(nèi)燒結(jié)不銹鋼失效--更換燒結(jié)不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品⑤進(jìn)樣器損壞--更換進(jìn)樣...
-
保留時(shí)間不重現(xiàn)有兩種不同的情況:既保留時(shí)間漂移和保留時(shí)間波動(dòng)。前者是指保留時(shí)間僅沿單方向發(fā)生變化,而后者指保留時(shí)間無固定規(guī)律的波動(dòng)。將此兩種情況區(qū)分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如,保留時(shí)間的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留...
-
原因①漏液。②流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成③流動(dòng)相各溶劑不相溶④檢測器/記錄儀電子元件的問題⑤系統(tǒng)內(nèi)有氣泡⑥檢測器內(nèi)有氣泡⑦流通池污染(即使是極少的污染物也會(huì)產(chǎn)生噪音。)⑧檢測器燈能量不足⑨色譜柱填料流失或阻塞⑩流動(dòng)相混合不均勻或混合器...
-
原因①在流動(dòng)相、檢測器或泵中有空氣(尖銳峰)②漏液。③流動(dòng)相混合不*。④溫度影響(柱溫過高,檢測器未加熱)⑤在同一條線上有其他電子設(shè)備(偶然噪聲)⑥泵振動(dòng)。解決方法①流動(dòng)相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。②檢查管路接頭是否松動(dòng),泵是...
-
保留時(shí)間不重現(xiàn)有兩種不同的情況:既保留時(shí)間漂移和保留時(shí)間波動(dòng)。前者是指保留時(shí)間僅沿單方向發(fā)生變化,而后者指保留時(shí)間無固定規(guī)律的波動(dòng)。將此兩種情況區(qū)分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如,保留時(shí)間的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留...
-
原因①柱溫波動(dòng)。(即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。)②流動(dòng)相不均勻。(流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。)③流通池被污染或有氣體④檢測器出口阻塞...
-
不少做色譜分離試驗(yàn)的人遇到過這樣的情形:不慎未及時(shí)補(bǔ)充流動(dòng)相,泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干了,HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了。如此情況是否會(huì)損壞色譜柱?泵是否已將色譜柱中所有流動(dòng)相都排干了?色譜柱還能使用嗎?事實(shí)上,如果泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干,...
-
HPLC分析中,在se譜柱正常,樣品靈敏度足夠,分析方法合適,se譜峰在出峰時(shí)間較短的條件下(不包括梯度),峰型應(yīng)對稱而尖銳。但是,在對樣品了解程度不夠,方法不妥,樣品處理方法及進(jìn)樣方式不合理下,會(huì)出現(xiàn)各種意想不到的問題,而對se譜峰難以作...